一、铬的检测意义
水中的铬主要以六价铬和三价铬两种价态形式存在。其中三价铬是人体必须微量元素,六价铬的毒性比三价铬大,也更容易被人体吸收。铬在水体中还会抑制水体的自净作用。此外,铬还会影响水质的物理感官形状,当水中六价铬达到1mg/L时水呈淡黄色并有涩味,三价铬达到1mg/L时水的浊度明显增加。所以在生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.6-2023中,把六价铬作为水质常规检测项目,其限值为0.05mg/L。
二、铬的检测方法
生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.6-2023中规定了铬(六价)的测定方法,二苯碳酰二肼分光光度法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。
二苯碳酰二肼分光光度法操作简单,对人员和仪器配制要求不高,但要使用丙酮有机试剂,改试剂易挥发,刺激气味比较大。
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法仪器昂贵,可同时测定三价铬和六价铬两种价态,既可以定性也可定量,检出限低,结果准确度高。三价铬在特定条件下也可以转化为六价铬,所以同时测定两种价态的铬是有现实意义的。
此外,电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法可以测定铬,不区分价态,电感耦合等离子体发射光谱法的最低检测质量浓度仅19μg/L,电感耦合等离子体质谱法可达0.1μg/L,两种方法均需大型仪器,样品前处理简单,测定速度快,唯一的缺点就是不能单独测定六价铬。
三、铬检测的注意事项
1、二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬
原理:在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼作用,生成紫红色络合物,比色定量。
测定中所使用的所有容器不能用铬酸洗涤液浸泡及洗涤,会残留铬,使测定结果偏高。用已发毛的玻璃器皿放置水样,可因吸附造成测定结果偏低。水样应及时测定,放置可使测定结果偏低。本法适用于较清洁水样中的六价铬测定。
2、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测六价铬
原理:水样经乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)络合后,使用阴离子交换色谱柱分离,再经过蒸发、解离、原子化等过程,由质谱仪测定,以色谱保留时间与铬的质荷比定性,外标法定量,同时测定铬的两种价态。
采集水样时将水样充满样品瓶并加盖密封。水样在上机前必须经0.45μm水相微孔滤膜过滤。