水中碘的硫酸铈催化分光光度法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）的比较

 碘是人体必需的微量元素, 因自然环境碘缺乏，导致碘摄入不足，造成机体碘营养不良所表现出的一组疾病的总称就是碘缺乏病。作为内陆地区，四川宜宾市属于缺碘地区，为了预防地方性碘缺乏病，本实验室常年需要对大批量各种含碘检材进行测定，其中就包括能够监测地区环境中的碘的基础水平的水中碘指标。

实验室测定水中碘的方法采用国家碘缺乏病参照实验室推荐的“适合缺碘及高碘地区的水碘检测方法”，也就是硫酸铈催化分光光度比色法，这种方法费时间费人力，因其是一个褪色反应过程，尤其是对操作人的熟练度和细节把控要求颇高，加样枪掌握不精确不行，秒表掐得不准到秒不行，影响因素多；甚至还要注意环境因素影响，要专门设置一间实验室检测水碘，不能受到盐碘、尿碘等高碘浓度检测影响。一天实验做下来，参与的检验人员腰酸肩痛，满脑子咔咔跑秒。实验室对该法很不满意，一直试图引入新方法。2018年，实验室装备了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），该仪器分析灵敏度、精密度、准确度高，速度快，尤其是可做痕量、超痕量分析，又可提供很宽的动态线性范围，实在是不可多得。于是实验室组织分别采用硫酸铈催化比色法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）测定水中碘，并对结果进行比较，对方法进行验证，期望可以用仪器法替代人工的化学法。

1 材料与方法

1.1主要仪器与试剂    电感耦合等离子体发射质谱仪：PE NexIONTM 350X，PerkinElmer(中文：珀金埃尔默)股份有限公司；万分之一天平：BSA224S-CW，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；数显分光光度计：上海光棱仪器有限公司；超级恒温水浴箱（30±0.1℃）；碘酸钾基准物质：GBW06110d，中国计量科学研究院；Bi、Ge、In、Re、Rh、Sc混合内标溶液：GNM-M061667-2013，100μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；Tb内标溶液：GSB 04-1781-2004，1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；四甲基氢氧化铵试剂：25%水溶液，梯希爱（上海）化成工业发展有限公司；质谱调谐液：Be、Ce、Fe、In、Li、Mg、Pb、U，1μg/L，PerkinElmer(中文：珀金埃尔默)股份有限公司。浓硫酸（优级纯）；氢氧化钠（优级纯）；氯化钠（优级纯）；碘化钾（优级纯）;三氧化二砷（分析纯）；硫酸铈铵（分析纯）；过硫酸铵（分析纯）；实验室自制纯水；娃哈哈纯净水（市售500ml/瓶）。
质控样品：水中碘成份分析标准物质GBW09113g，8.2±1.2㎍/L；GBW09114g，59±6㎍/L，国家碘缺乏病参照实验室。
1.2  方法

1.2.1  仪器条件主要工作参数  

硫酸铈催化分光光度比色法  碘标准系列和水样要先于30℃恒温水浴温浴15min，使用秒表计时间隔20秒加入显色液后继续水浴15 min，于数显分光光度计420nm波长，用1cm比色杯依顺序间隔20秒比色（褪色反应，碘标准系列比色顺序从高浓度向低浓度）。

电感耦合等离子体质谱法  射频功率1200W；等离子体气体流速18L/min；辅助气流速1.2L/min；载气流速0.91L/min，标准测定模式，Rh（102.905）作内标。使用调谐液将仪器的灵敏度、氧化物、双电荷等各项参数优化，符合要求后进行测定。

1.2.2 标准曲线制备

ICP-MS法  取适量碘标准储备液，以纯水逐级稀释配制成标准系列溶液，浓度分别为5㎍/L、10㎍/L、20㎍/L、50㎍/L、100㎍/L、150㎍/L。

硫酸铈催化比色法  配制浓度为0㎍/L、20㎍/L、40㎍/L、60㎍/L、80㎍/L、100㎍/L的水碘标准系列溶液。

2  结果

2.1  线性关系  硫酸铈催化比色法标准曲线的线性范围为0、20、40、60、80、100㎍/L碘质量浓度，各个点的平均A值分别为1.554、1.039、0.681、0.457、0.305、0.198，其回归方程C=-112.0lgb+21.64，相关系数R²>0.9990。

ICP-MS法，其回归方程y=6845.3x+11332，相关系数R²=0.9998。

2.2  样品结果  取水碘样品6份，分别进行硫酸铈催化比色法和ICP-MS法检测，检测结果见表1，经t检验，两种方法检测结果差异无统计学意义（P>0.05）。

表1 硫酸铈催化比色法和ICP-MS法检测结果比较（n=6,㎍/L）

2.3  准确度和精密度  两种方法分别对水中碘成份分析标准物质（GBW09113g，GBW09114g)平行测定3次，取均值作为检测结果，结果均和标准参考值相符合（表2）；ICP-MS法精密度，分别对2种不同浓度水样平行测定6次，结果见表3。

表2 方法准确度（㎍/L）

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